周一至周五 | 9:00—22:00

期刊论文网 > 生物与环境论文 > 植物学论文 > 植物学论文 八角茴香油提取工艺

植物学论文 八角茴香油提取工艺

2018-11-24 13:19:28来源:组稿人论文网作者:婷婷

  摘要

  随着西药化学合成药物副作用的体现,我们关注的对象将放在中药材和中成药成上。八角茴香,也被称为茴香、大料,是八角茴香科的一种重要的可以作为食物和药物的植物,是我国南方的经济树种。其提取物茴香油,在医学上能用于治疗精神错乱,促进消化系统分泌,帮助肠胃蠕动有助于消化,因此有养胃通气的功效。茴香油基本上不溶于水,在常温下以油状液体的形式存在,因其大多数情况下比水轻,通过水蒸气蒸馏是茴香油提取方法之一。同时茴香中含有的草酸中含有抵抗禽流感感冒药物的原料,进而成为如今研究关注的对象之一。

  乙醇提取八角茴香油,八角油的主要成分是茴香脑,茴香脑在温度22℃左右时是以凝固的液体存在,能溶于大约3倍的95%乙醇中,基本不溶于水,用索尼提取器回流,酊剂减压蒸馏回收溶剂,得八角香油树脂。通过运用不同时间,原料和溶剂量的不同的影响,从而得出比较合适工艺条件。

  关键词:八角茴香油,蒸馏,乙醇.

  第一章 引言

  茴香油中所含有的中药有效成分,为医药学中重要的组成部分之一,在几千年前利用中药材治病就是一直被使用的方法,而特效、安全作为中药治疗的优势使得我们坚持在使用这一方法。中药治疗可作为我们一代代传承的财富,在几千年前就已积累了并形成完善的、丰富的医药系统体系。最近几年,在恶劣条件的显现下以及合成药物毒副作用的环境下,中药以其对各种疑难杂症、慢性老年病等疾病有独到的功效,回归历史自然的潮流逐渐兴起。从化学知识中得知,由许多化学组分形成的中草药是一种特殊体系,其中有无效成分和有用成分。有用成分例如植物的二次代谢产物、萜类、黄酮类、生物碱,因其有明显的生理活性,可作为天然药物化学的主要研究对象。有效成分的提取是中药行业领域具有意义和不可或缺的一部分。

  1.1茴香油有效成分提取的意义

  茴香油及苯草酸都是八角茴香中有效的中药成分是研究中药物质的前提。中药分比较复杂其中有有效成份、无效成份,及有毒成份。八角茴香中的茴香油及苯草酸进一步分离和纯化,并得到有效单体是中药研究行业中的一项重要研究课题。中药提取就是采用某些技术最大提取局限提取有效成份,明显地提高了中药制剂的内在质量水平和临床治疗疗效,最大局限的发挥了中药的治疗效果。

  1.2有效成分提取技术

  中药提取是中药生产过程中重要的单元操作之一,分离和聚集有效成分也是其中的重要过程,根据不同成分在介质中溶解性的差异,将有成效的部分通过诀选适当的介质从药材中分离出来,其中药的质量和临床的收效与其工艺方法、工艺流程的选择和设备装置有着直接的关系。

  1.2.1提取溶剂的选择

  根据相似相溶的原理,进行溶剂提取时应选取相适应的溶剂,在对不同中药提取时所选溶剂是可以相同也可不同,由于相似相溶所以溶质应与和它有相似极性的溶剂中才能发挥最大的溶解度,通过对各分子间极性的不同进行比较在溶质与溶剂间进行选择比较合适的。药材中有效成分的极性包括极性,中极性和非极性。根据溶剂的不同选取不同的提取介质如水,亲水性溶剂和亲脂性溶剂。

  ①水:水是一种强极性溶剂。中草药中含有和水特征相似的成分其这些成分能被水溶出,如小分子多糖类、无机盐、糖类、蛋白质、生物碱盐等。可以作为提取成分的溶剂有酸性水和碱性水,使用这两种溶剂时可以帮助某些成分增加其溶解度。生物碱和酸反应生成盐而得到了酸性水,黄酮、有机酸以及酚类成分可由碱水提取溶出。每当使用比较多的水蒸煮时候,蒸发稀释时的问题就会增加,同时也会得出大量得杂质,影响下一步的分离提纯。中草药提取液中的皂甙及粘液质类成分,在减压稀释时,会产生大量泡沫,会形成很多问题如:造成稀释的困难。因此,这些问题在工业生产上常常用超薄的膜稀释装置来解决,也能够安装一个汽一液分离防溅球在蒸馏器上加以解决。

  ②亲水性的有机溶剂:如甲醇、丙三醇、乙醇(酒精)、木精等。因为其和水有相同的特性故其可以和水混合在一起,同时绝大多数也可以和有机溶剂互相融合在一起,因其具有透过中草药细胞的通透能力较强。一般情况下,水和乙醇是可以互溶在一起的,又因亲水性的成分是和水有相似的特性,因此大多数物质都能在乙醇中溶解,但淀粉、蛋白质和部分多糖等除外。按照采用不同浓度乙醇对各种性质的提取物质进行提取。乙醇提取法是现如今经常用的方法之一,其原因如下,乙醇提取时比用水蒸汽提取时的用量少,所需的提取时间较短提出的产量比较高但大多数溶剂都具有较强的毒性,溶解出的水溶性杂质也是比较少的。乙溶剂,是一种日常生活中用的比较多的一种化学物品,因此它的价格较为低廉但其缺点就是比较容易被点燃会造成比较大的危险,在特定设备中可重新回收循环使用。

  ③亲脂性的有机溶剂:如二氯乙烷、石油醚、乙醚等。是一种和油脂有相似特性并与水不相融和的有机溶剂,这些溶剂可以自行选择一些化学成分这体现出其较强的选择性,由于水和油脂是不相容的因此不能也不容易提出类似水的特性的杂质。但这类溶剂容易蒸发出去由于其较大的挥发性导致的,因为这类溶剂价格也比较贵同时大多容易被点燃(氯仿除外)所以会造成较大的损失,一般情况下会有毒,用起来也会不太方便,这样就提高了对各种设备的要求。因为其穿透力不强不能完全浸入植物的组织细胞中,一般要想提取完全是需要进行反复提取但这会耗费很长的时间,对物力财力和产率都是一种损失。

  1.2.2 提取方法

  中药材有效成分的古老的提取方法包括水蒸煮法、浸泡法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。

  ①回流提取法:是采用回流加热装置,加入有机溶剂(乙醇)进行提取,可以避免溶剂挥发造成损失,当少量操作时,用冷凝器在圆底烧瓶上连续回流。采用回流法可以进行大量生产,这种方法的提取效率较高。对于容易挥发的有机溶剂提取时可使用连续回流法长时间回流可以减少挥发从而减少损失,在回流时需要的溶剂量相对要少,提取的有效的成分比较完整。实验室通常采用索尼提取器进行连续提取,在回流提取时所需要的时间相对较长,对于在热的情况下不稳定的化合物不适用此方法。

  目前应用于中药提取分离中的比较新型的技术有:超临界流体萃取法、超声提取法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等。

  ②超临界流体萃取法: SFE是利用在临界状态下不能因压力变化也不液化的流体为萃取剂,由于临界状态下的气态与液态分界线的消失,只能从液体或固体中将中草药中需要的有用成分提取出来并进行分离的方法。其原理是用一种超临界流体在高于临界温度和压力条件下,将有效成分从目标物中萃取,当条件恢复到常温常压时,在流体中溶解的成分会从流体中流出与外界的吸收液的液体和气态流体相容。因为超临界流体是任何条件都处于极限的状态下对中药进行提取的,故其速率和效率与传统的技术相比较更先进,和后天通过化学成分形成的植物相比,天然植物中含有其没有的活性成分和对热不稳定的成分不易被分解和破坏以及无溶剂残留等等,但是符合条件并且可以适用的溶剂是少之又少。

  ⑥超声提取法:植物药材中有用成分是通过超声波产生的激烈晃动,空化和破碎等作用提取到溶剂中。超声波,通过发射电磁波产生动力得到较强的能量,能量使质点以很大的速率和加速度,比较快的穿过植物体,在穿过植物体的同时和溶剂混合接触,更有利于其中需要的必要成分向溶剂中转移,使效率得到了提高,这是一种强的弹性波,依靠其弹性这一优点就比传统的工艺效率提高了很大一部分,所用的时间也大大的缩短,这个方法适应各种药物。

  1.3八角茴香的概述

  八角茴香,为木兰科,八角属植物八角茴香的果实。是我国南方重要的可用于食用也可用于医药的潜在树种,主要在我国的比较偏远的地区如广西,云南等省分布和栽种的,在海拔150-2100m的湿润的常绿阔叶林中生长。其成熟的果实中含有芳香油4%-8%,有些甚至更多。脂肪油约20%以及蛋白质,树脂等多种成分,在食品加工行业和香料生产业中被广泛应用,尤其是我国的特产香料和中药材,同时也是我们每户家庭必有的调料品;在医学上可以用来治疗精神衰弱,消化异常等症状,因为八角茴香对胃等各方面特别好,具有暖胃散寒,开胃止咳等疗效。八角茴香中的草酸也是最近几年关注对象,因为其中含有“达菲”这是合成抵抗禽流感药物的原料。我国目前将大部分的八角茴香用在香料上来获取经济来源,而只有很少的一部分用在医学上,所以大力开发其药用方面的原料是很有价值意义的。

  1.3.1八角茴香的化学成分及药理作用

  ①八角茴香的化学成份。八角茴香因生产地的不同其所含化合物成分的含量也有较大的差异,主要包括倍半萜内酯及其衍生物,挥发性化合物,黄酮类成分及一些微量元素等。

  1)挥发性化合物。反式茴香脑、茴香醛是八角茴香油中的主要成分,但主要以反式茴香脑为主的因为其含量较多,同时还含有少量的其它成分如:桉树脑,柠檬烯等。对于产地、品种、采集植物部位的不同,而分离鉴识出化合物也是有不同的。赵玉玲等人从八角茴香挥发油化学成份鉴识出了几十种化合物如:茴香醛、反式-茴香脑、柠檬烯、大茴香基甲酮等。李祖光等人对八角茴香挥发性油成分进行定量检测鉴识出反式-茴香脑(80.78%),柠檬烯(6.95%),草蒿脑(2.09%),β-石竹烯(1.44%),α-香柠檬烯(0.7%)等三四十种化合物。八角茴香特有风味的体现是通过反式茴香脑,顺式茴香脑和茴香醛等这些成分散发出来并起作用的。

  2)倍半萜内酯及其衍生物。如伪莽草毒素、莽草毒素和6-去氧伪莽草毒素、八角莽草毒素A和B、红花八角素、3,4-去羟基-15α-甲基-2-氧-6-去氧新莽草毒素,和其他新的倍半萜类。是黄建梅等人用GC-MS方法从广西的八角茴香果皮中鉴识提取出的二三十多种强氧化的倍半萜内酯及其衍生物。

  3)黄酮类成分。3-葡萄糖、3-芸香糖、3-半乳糖替代的山萘酚和石斛素,3-木糖石槲素以及游动状态下的的山萘酚和槲皮素等多种黄酮类化合物在八角茴香果实中。这是ISao Kouno等对其进行研究发现的。

  4)所含微量元素成分采。利用原子通过光谱扫描吸收谱对八角茴香中的铜,锰,铁,锌,镍,铅等八种微量元素进行了检测。检测出八角茴香中含有较富裕的铁,锰,铜和镍。

  ②八角茴香的药理作用。八角茴香有香气,性情温和,能驱散冷气,理气止痛,用于疝气腹痛,肾虚腰痛。八角茴香油主要用作调料和调理肠胃,在《中华人民共和国药典》2005版中记载,并且根据最新的文献记录,八角茴香还有多种方面的药理作用。

  抑菌作用。八角科植物的抑菌作用与所提取出的挥发油有关。八角茴香通过水煮得到的溶剂对结核杆菌和枯草杆菌有抑制作用,对于一些普通的病菌如:金黄色葡萄球菌、肺炎球菌等,通过乙醇提取得到的提取液对这些病菌有较强的抑制作用。八角科植物控制菌体的作用受其生产地和能提取出的有用挥发油的成分影响的,对于人体有种皮肤廯菌,然而八角茴香挥发油也能在其中起到一定的作用对这种菌也有着控制作用。同时对于这几种普遍的致病菌如:白念珠菌,热带念珠菌,近平滑念珠菌等这几种菌极其敏感,对于敏感程度稍低的念珠菌它也有相似的一定程度的抵抗菌种的作用。

  升高白细胞。通过实验验证并在医学上有过实际案例的,有前人通过给正常狗狗每只1po升茴香醚制剂为实验,验证用药后24h后的正常狗狗的白细胞量是否升高,结果显示白细胞的是有所增加的,当达到48h后这时的白细胞量为用药前的162%(p<0.05)。在湖南约30例像癌症和长时间和放射线有接触或因为某种药物所致,或不知什么原因的白细胞非常低患者试用安粒素(茴香醚制剂)来治疗,治疗效果是比较理想的。

  镇痛作用。红花八角中有一种毒八角酸它有一种相当于吗啡的作用止痛,它是通过热传递法,电刺激法和旋钮法试验从中红花八角中提取出来的,通过将毒八角酸静脉注射给小鼠约100mg/kg注射后一段时间观察发现有明显的止痛作用,并且也证实了注射的有毒的八角酸作用部位在中枢部位是没有瘾性的。

  抑制血栓形成作用。草酸,是八角茴香有效成分的另一部分,其可以作为抵抗癌症和抗病毒药物的中间单体并具有抵御炎症,止痛作用。某中医药大学研究室通过研究草酸对血小板聚集及止血的影响,并通过分析其作用机理与花生四烯酸代谢的联系,发现莽草酸对抗血栓的形成有显著的影响,它对动、静脉血栓及脑血栓形成有一定的控制作用。为阐述其抗血栓机理形成的原因,经研究人员表明,认为莽草酸可能通过影响花生四烯酸代谢,阻止血小板聚集,抑制止血系统从而影响抗血栓形成作用。

  其他作用。八角茴香不仅是居家必备的调味料,还是饲料芳香调味剂和害虫防治剂。它是五香粉中的一种重要的配料之一,在东南地区的国家及我国闽南地区用八角茴香做成的“五香粉”是我们各家各户常备的调味料之一;八角茴香对于家里有动物的农民来说也是一件好东西,因为通过八角茴香油的加入它可以使牲畜食欲大增从而让牲畜的生长更好,促进牲畜的重量有明显作用,因此它也是饲料芳香剂和调味剂之一;同时八角茴香也可将我们贮存粮食时在粮食中产生的害虫杀害从而使粮食能很好的贮存,因此其也可作为防治剂,这个防治剂是由八角茴香(6.45%-68.67%),细辛(0.53%-21.57%),野紫苏(10.30%-79%),辣寥(5.5%-59.35%),樟木叶(0.27%-28.8%)等成分混合在一起从而起到贮粮害虫的防治剂,无论是五谷杂粮中的任何粮食都有很好的杀灭和驱赶作用,其预防害虫的效果在90%以上,可以保持的期限多达8个月。此外,八角茴香油还可以通过其特有的活性特征将田地里的害虫杀灭在以后的时间里可以代替有毒的农药来保护农作物。

  1.3.2八角茴香油的提取方法

  芳香油,脂肪油等物质是八角茴香中主要的具有挥发性的成分。茴油的提取是从新鲜或者晒干的八角茴香果实中得到的。八角茴香油的提取方法主要为水蒸气蒸馏法,有机溶剂(乙醇)萃取法和超临界萃取法等提取方法。

  ①水蒸气蒸馏法。水蒸气蒸馏法是所有提取茴香油方法中最简便也是最常使用的提取方法之一。工业上的操作步骤为:八角茴香果实-破碎-筛选-浸泡-蒸馏-八角茴香茴香油。此方法操作方便简易,并且随着近几年工业的发展蒸汽系统和蒸馏装置方面不断改善和提高,产油率和油的品质质量均得到了提高,成本也有所减少,是目前提取八角茴香油比较适用的方法之一。

  ②超声辅助水蒸气蒸馏法。利用空化,破碎,搅动等步骤,毁坏植物药材的细胞,将溶煤渗出到药材的细胞中,更容易其将分开,提纯,得到的有用的化学成分混合于溶质中。分离,提纯,从而得所需的化学成分。使用超声辅助水蒸气蒸,先用超声波对原材料进行预处理,利用超声波的空化、搅动作用,破碎八角茴香的细胞壁,出油率有所提高,并且大大缩短了提取时间。前人为了验证此实验使用超声波辅助提取的方法设计试验,结果显示经过超声波事先处理后,和上述结果是相同的,并且其中的主要成分反式茴香脑在含量上也没有多大的变化。

  ③超临界萃取法。是以超临界状态(温度31℃,压力7.20MPa)下的二氧化碳为溶剂,利用其高通透性和高混溶能力来提取和分离混合物的过程.二氧化碳会使物质溶解度增加,其原因是,在超临界状态下的二氧化碳的稠度会大大增加从而使物质溶解度增加,在分离操作中,如果溶剂的稠度降低可以使其溶解物质的行为下降,从而使提取物与溶剂分离,然而溶剂稠度的降低可以通过减小压力或升高热度来实现。与通常的液体萃取相比,超临界二氧化碳萃取的速度和范围更为宽广,萃取过程中完成分离的条件是通过热量和压强的变化来控制与溶质的亲和性而分离的.超临界二氧化碳萃取技术比较适宜天然产物的分离提取,因为其具有规范的、安全的操作步骤、不存在有毒害物的滞留、产品品质质量高且能维持原有气味等优点.

  ④有机溶剂萃取法。通常采用当饱和蒸汽压和外界压强相等时的温度比较低的有机溶剂提取,以一种以上的混合物为溶剂提取油的方法称为有机溶剂萃取法,如以酒精,石油醚等。将已粉碎的八角茴香在有机溶剂中浸泡后进行减压蒸馏,最后得到八角茴香树脂。由于茴香脑,以及一些烯醇类这些物质在有机溶剂如酒精中的溶解性较好,同时八角茴香中也有一些这样的成分。根据高彦祥等研究发现,用95%乙醇为溶剂提取八角茴香的得油率(13.57%)要比使用其它溶剂得到的产率高.将八角茴香破碎后加入一定量的溶剂进行萃取,过滤掉溶液中的杂质后对溶液进行正常压力情况下蒸馏将其中的溶剂蒸发出去,通过高度离心脱除溶剂,最后留下来的残留物就是八角茴香油树脂的粗产品,此过程是八角茴香油树脂的提取,并且是在可以进行萃取的容器中进行的,其中的溶剂经收回后可以重新利用。

  1.3.3成分的鉴定分析及分离提纯的方法

  成分鉴定分析的方法主要包括色谱法和光谱法等。

  高效液相色谱(HPLC).是色谱法中的一个重要部分,以溶剂为流动相,通过高压系统,在不动相的色谱柱中加入不同极性的单一的或不同比例的混合物等溶剂,当柱内的各成分被分开后,在检测器中进行测定,从而得到对试样的分析结果。可以用高效液相色谱法来进行分离、分析的一些有机物在液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度、在热的情况下不稳定、相对分子量大于400以上的有机物这种物质占很大一部分。在文献中记载,能用气相色谱分析的化合物只有很小一部分是可以的,大部分化合物都能用液相色谱分析。

  气相色谱-质谱联用(GS-MS).由气相色谱和质谱结合构成的色谱—质谱联用技术,对有机化合物有分开和识别辨认能力的是气相色谱,而质谱则是确切地鉴别化合物的有效手段。此方法可以直接用气相色谱将复杂的混合物(如原油、岩石抽提物)样品分开在计算机辅助下,使其中的各个化合物依次地进入质谱仪的离子槽中,可以用化学离子等方法,使样品中所有的化合物都离子化,通过得到的八角茴香油的成分,了解到反式-茴香脑占90%左右。

  紫外-可见光分光光度法。物质中的电子通过跃动和迁移来吸收可见光,紫外线照射的射线,从而得到该化合物的紫外吸收光谱。凡具有形成单键或共轭双键时的有机化合物,对于药品的鉴识、纯度检验及含量测定是根据在在指定的吸收波长的地方以及吸收到的吸光谱。得到的紫外-可见吸收光谱图通常是通过对照法对化化合物进行定性鉴定的。对于样品的吸收光谱可与标准品的吸收光谱进行对照比较,也可与文献中的标准谱图进行对比。

  第二章 实验部分

  2.1主要试剂与仪器

  ①仪器:电子分析天平、电炉子、电热恒温水浴锅、组装水蒸气蒸馏装置、干燥箱、索氏提取器、分液漏斗及一些常用的玻璃仪器。

  ②试剂与药品:八角茴香原料、石油醚、无水硫酸钙、蒸馏水、95%乙醇、酊剂。

  2.2提取方法

  2.2.1有机溶剂(乙醇)萃取法

  ①取相同量八角茴香粉末15g四份分别放在已灭菌过并有滤纸的培养皿中进行称重,记录。将称重好的盛有粉末的滤纸包放在索氏提取器中,分别放入100ml、120、140、160的乙醇淹没浸泡一定时间,将装置的各部分连接好接通冷凝水,在恒温水浴锅中进行提取,进行回流2个小时,完毕之后在通风处将滤纸上的乙醇挥发,然后放在烘箱中干燥2h,并冷却至恒重为止得到粗油。

  ②取一定量八角茴香粉末15g,四份分别放在已灭菌过并有滤纸的培养皿中进行称重,记录。将称重好的盛有粉末的滤纸包放在索氏提取器中,放入100ml的乙醇淹没浸泡一定时间,将装置的各部分连接好接通冷凝水,在恒温水浴锅中进行提取,进行回流1,、2、3、4个小时,完毕之后在通风处将滤纸上的乙醇挥发,然后放在烘箱中干燥2h,并冷却至恒重为止得到粗油。

  ③取一定量八角茴香粉末15g,四份分别放在已灭菌过并有滤纸的培养皿中进行称重,记录。将称重好的盛有粉末的滤纸包放在索氏提取器中,放入100ml的乙醇淹没浸泡0.5、1、2、3、4个小时,将装置的各部分连接好接通冷凝水,在恒温水浴锅中进行提取,进行回流2个小时,完毕之后在通风处将滤纸上的乙醇挥发,然后放在烘箱中干燥2h,并冷却至恒重为止得到粗油。

  结果与讨论

  3.1单因素实验结果

  3.1.1 不同料剂比对得油率影响

  表3.1.1不同料剂比的得油率的比较

  序号料剂比g/ml回流时间(h)重量(g)产率(%)115:10022.258315.06215:12021.962113.08315:14022.012313.42415:16022.183314.56

  根据图3.1.1,在其它条件不变情况下,产量是随着料剂比的增加而不同,因产率曲线呈抛物线形式,在15:100的料剂比时产率最高,溶剂利用率和得油率最大,因此最佳料剂比(g/m) 为15: 100.

  3.1.2不同回流时间对得油率影响

  表3.1.2不同回流时间的得油率的比较

  序号料剂比回流时间重量(g)产率(%)115:10012.640317.60215:10023.504723.36315:10035.595337.30415:10047.618550.79

  从图3.1.2 可见,在其他条件不变,当随着时间增长时,产率会逐渐上升,根据对产品品质的比较发现油树脂中含胶体、色素等多种杂质也随之出现,建议回流时间4h 为宜。

  3.1.3浸取时间对得油率影响

  表3.13不同浸取时间的得油率的比较

  序号料剂比g/ml浸取时间d浸取温度℃重量g产率%115:1000.5322.168014.45215:1001322.389415.93315:1002322.283715.22415:1003322.984819.90515:1004323.169021.13615:1005323.169021.13

  从图3.1.3可见,随着浸取时间的增加,产量、产率在2小时后呈上升状态,在4h以后产率将保持不变,达到最大时、再继续浸取使实验时间增长,同时提取出更多色素、胶质体等杂质,溶剂损失更严重,因此提倡的浸泡时间为4h,同时,发现温度也会影响浸取率,温度越高提取杂质越多,产率也会下降。

  3.2正交试验结果

  根据前人的实验和文献资料显示,确定了以八角茴香颗粒的粒度的大小、浸泡时间长短、液固比和回流时间作为讨论因素,使用正交实验来表示,测定出出油率,进行正交试验分析。

  表 3.2 正交设计用于提取实验的因素水平

  水平 A料剂比 B回流时间 C浸泡时间 D颗粒粒度1 1(5) 1(1h) 1(1h) 1 (20目)

  2 2(10) 2(2h) 2(2h) 2(40目)

  3 3(15) 3(3h) 3(3h) 3(60目)

  4 4(20) 4(4h) 4(4h) 4(80目)

  表3.2正交设计的提取实验安排

  序号 A液固比 B回流时间 C浸泡时间 D颗粒粒度1 5 1h 1h 20目

  2 52h 2h 40目

  3 5 3h 3h 60目

  4 54h 4h 80目

  5 10 1h 2h 60目

  6 10 2h 1h 80目

  7 10 3h 4h 20目

  8 10 4h 3h 40目

  9 151h 3h 80目

  10 15 2h 4h 60目

  11 153h 1h 40目

  12 15 4h 2h 20目

  13 20 1h 4h 40目

  14 20 2h 3h 20目

  15 20 3h 2h 80目

  16 20 4h 1h 60目

  表2.3正交实验结果

  序号 溶剂体积(ml)茴香粉末质量(g)茴香油质量(g)出油率(%)1100150.64504.3002100150.87835.8553100151.10827.3884100151.548310.3225120150.96826.4556120151.06187.0797120150.87095.8068120150.98356.5579140151.21158.07710140150.82865.52411140150.77855.19012140151.08307.22013160150.70764.71714160150.77985.19915160151.28368.55716160151.08667.244

  表2.4 极差分析结果

  分析项目液固比回流时间浸泡时间颗粒粒度27.86523.54923.81322.52525.89723.65728.08722.319 26.01126.94127.22126.611 25.71731.34326.36934.035 6.9665.8875.9535.631 6.4745.9147.0225.580 6.5036.7356.8056.653 6.4297.8366.5928.509R 0.5371.9491.0692.929

  3.3结果与讨论

  由上述表格可以看出固液比、提取时间、浸泡时间和颗粒粒度等因素是影响八角茴香油的提取率的主要因素。表格显示其中的颗粒粒度和回流时间对八角茴香油的提取率有明显的影响,影响次之的是浸泡时间和固液比。

  最优条件的确定。通过以上所得,可以得出乙醇回流提取八角茴香油的最佳工艺条件为料剂比为15:100,蒸馏时间4h,颗粒粒度80目,浸泡时间4h。

栏目分类